《土壤污染防治行動計劃》(簡稱“土十條”),對今后一個時期我國土壤污染防治工作做出了全面戰略部署。2016年—2020年是中國第十三個五年發展規劃,而在“土十條”行動計劃中,首先提出要在現有相關調查基礎上,以農用地(耕地)和建設用地為重點,開展土壤污染狀況詳查?!巴潦畻l”在十三五規劃的每一年都有明確的要求。2016年底前國務院與各省(區、市)人民政府簽訂土壤污染防治目標責任書,分解落實目標任務。2017年底前完成土壤環境質量監測點位設置,基本形成土壤環境監測能力。2018年底前查明農用地土壤污染的面積、分布及其對農產品質量的影響。2020年底前掌握重點行業企業用地中的污染地塊分布及其環境風險情況。土壤污染加重趨勢得到初步遏制,實現土壤環境質量監測點位在所有縣(市、區)全覆蓋。
針對“土十條”實施細則和最新土壤監測方法的標準,充分發揮前處理產品優勢,解決土壤樣品的消解制備提供分析檢測效率,多種樣品前處理儀可以滿足不同用戶土壤檢測的差異化需求。
土壤中的污染物一般分為無機污染物和有機污染物。無機污染物以重金屬為主,如鎘、汞、砷、鉛、鉻、銅、鋅、鎳,局部地區還有錳、鈷、硒、釩、銻、鉈等。有機污染物種類繁多,包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等揮發性有機污染物,以及多環芳烴、多氯聯苯、有機農藥類等半揮發性有機污染物。
目前,土壤樣品中重金素的測定方法主要有:原子吸收光譜法(AAS)、原子熒光光譜法、比色法、電位法、極譜法。這些方法均為單個元素逐一測定,操作繁瑣、流程長、需要的儀器和試劑種類多[5]。電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)因其快速、準確、靈敏的獨特優點在該領域逐漸受到了人們的廣泛關注。
土壤樣品的前處理方法主要有電熱板消解(濕法消解)和微波消解,其中微波消解不僅可迅速地消解樣品,且試劑用量少,空白低,避免了分析元素的揮發損失,回收率高[6]。
本實驗采用微波消解ICP-AES法,測定土壤樣品中的重金屬含量,具有操作簡單,進樣量少,準確度高,定量準確迅速,可同時進行多元素檢測的優點。
儀器及工作條件
高通量微波消解儀:那艾儀器
土壤樣品的微波消解步驟
1.分析天平準確稱取0.2g上述干燥好的土壤樣品(105℃干燥2h),置于聚四氟乙烯(PTFE)溶樣杯中,依次加入6mL鹽酸,2mL硝酸,振搖使之與樣品充分混合,待反應完畢(約1min),加內蓋。
2.用濾紙將外蓋內表面、消解罐表面螺紋等處擦拭干凈。擰上消解罐罐蓋,放入微波消解儀爐腔內。設定微波消解溫度-時間程序。按微波爐啟動開關,同時按運行消解程序鍵,開始進行樣品消解。
波消解溫度-時間程序
步驟 | 溫度 | 升溫時間 | 維持時間 | 功率 |
1 | 120 | 5 | 3 | 1200W |
2 | 160 | 3 | 3 | 1200W |
3 | 180 | 5 | 25 | 1200W |
3.待微波消解完成后,儀器會自動執行冷卻程序,20min冷卻后,取出消解罐,冷卻5~10min后打開消解罐罐蓋,再小心打開內蓋。
4.用濾紙將外蓋、內蓋擦拭干凈,并保留濾紙。然后以每次1~2mL的二次去離子水(超純水)沖洗溶樣杯杯蓋和杯壁2~3次,將濾紙放入砂芯漏斗中一起抽濾,并把過濾液和沖洗抽濾瓶2次(1~2mL)液體轉移至100毫升量筒中,再以去二次離子水定容至40毫升,取約25毫升到比色管中,待ICP-AES分析。
5.選擇各元素的測量波長并記錄,設定儀器。做定量分析前,必須先用濃度最大的標準溶液校準做分析線的定義,然后進行ICP-AES分析。在測量樣品是,每次要用濾紙擦拭進樣針表面。
本實驗采用微波消解技術,用HNO3-HCl(1:3)作為消解溶液微波消解土壤樣品,用電感耦合等離子體-原子發射光譜法(ICP-AES)測定土壤中的Cr、Mn、Cu、Zn含量。結果表明,土壤樣品中Cr、Mn、Cu、Zn的含量分別為54.94μg·g-1、356.3μg·g-1、37.00μg·g-1、168.2μg·g-1,其中Cr符合一級標準,Cu、Zn符合二級標準。微波消解處理樣品具有樣品分解完全、溶樣快速、少污染、經濟、簡便的優點。ICP-AES法測定土壤中重金屬的含量,具有線性范圍寬,檢出限低,分析速度快和多元素同時測定等優點,可以廣泛應用于土壤中Cr、Mn、Cu、Zn等重金屬的檢測。