采用微波消解儀消解石墨負極材料,建立微波消解法消解鋰離子電池石墨負極材料的方法。該方法操作簡單,用酸量少無需人員監(jiān)守,可用于鋰離子電池石墨負極材料中痕量元素測定的前處理操作。
1、儀器與試劑
1.1實驗儀器
那艾微波消解儀、萬分之一電子天平
1.2實驗試劑
鹽酸、硝酸
2、樣品處理
稱取試樣0.1g(精確至0.0001g)于清洗干凈的消解罐中,加入3 mL濃硝酸和9 mL濃鹽酸,混勻。按下表微波消解程序消解,消解完成后,冷卻到室溫,過濾,定容至100 mL。同時做空白。
步驟 | 保持溫度℃ | 升溫時間min | 保持時間min | 使用功率W |
1 | 120 | 5 | 3 | 1000 |
2 | 150 | 5 | 3 | 1000 |
3 | 200 | 5 | 20 | 1000 |
3、結(jié)果與討論
使用2中操作步驟,并不是一種全消解的方法,而是一種浸提的方法,因為石墨類材料中富含碳,僅僅使用王水體系并不能將其完全消解,若想將石墨類材料全消解,需要減少樣品量,取樣量盡量在0.1g以下,并加入硫酸或高氯酸進行除碳。
對全消解(消解完全)和浸提(消解不完全)兩種結(jié)果進行對比,結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種消解方法對大多數(shù)金屬元素分析測定并無太大差異。
4、結(jié)語
利用微波消解對鋰離子電池石墨負極材料進行消解,該方法操作簡便,快速,污染少,無需人員監(jiān)守,適合鋰離子電池石墨負極材料中多元素分析的前處理操作。
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